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在線分析儀器用的標準氣體視氣體組分數(shù)分為二元、三元和多元標準氣體,其中二元標準氣體常稱為量程氣。此外,儀器零點校準用的單組分高純氣體也屬于標準氣體,常稱為零點氣。例如氧化鋯分析儀、電化學(xué)氧分析儀等
在線分析儀表常用的輔助氣體有如下一些:
①參比氣:多用高純氮,有些氧分析儀也用某一濃度的氧作參比氣。
②載氣:用于氣相色譜儀,包括高純氫氣、氮氣、氬氣、氦氣。
③燃燒氣和助燃氣:用于氣相色譜儀的FID、FPD檢測器,燃燒氣為氫氣,助燃氣為儀表空氣。
④吹掃氣:正壓防爆吹掃采用儀表空氣,樣品管路和部件吹掃多采用氮氣。
⑤伴熱蒸汽:應(yīng)采用低壓蒸汽。
標準氣、參比氣、載氣、燃燒氣都可以通過購置氣瓶獲得。一些氣體,如氫氣、氮氣、氧氣等也可以購置氣體發(fā)生器來獲得。比較起來,氣瓶具有種類齊全、壓力穩(wěn)定、純度較高,使用方便等優(yōu)點,因而使用較為普遍。
標準氣體及其制備方法
標準物質(zhì)分為兩個級別,一級標準物質(zhì)代號為GBW,二級標準物質(zhì)代號為GBW(E),一級標準物質(zhì)主要用于研究和評價標準方法,對二級標準物質(zhì)定值等。二級標準物質(zhì)常被稱為工作標準物質(zhì),主要用于工作標準,以及同一實驗室或不同實驗室間的質(zhì)量保證。標準氣體屬于計量標準物質(zhì)范疇,分為*標準氣體和國家二級標準氣體。
①*標準氣體:采用絕對測量法或用兩種以上不同原理的準確可靠的方法定值。在只有一種定值方法的情況下,由多個實驗室以同種準確可靠的方法定值,均勻性在準確度范圍之內(nèi),穩(wěn)定性在一年以上,或達到國際上同類標準氣體的水平。
②國家二級標準氣體:可以采用絕對法、兩種以上的方法或直接與一級標準氣體相比較的方法定值,準確度和均勻性未達到一級標準氣體的水平,但能滿足一般測量的需要,穩(wěn)定性在半年以上或能滿足實際測量的需要。
一級和二級標準氣體必須經(jīng)國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局認可,頒發(fā)定級證書和制造計量器具許可證,并持有統(tǒng)一編號,一級標準氣體的編號為CBW×××××,二級標準氣體的編號為GBW(E)××××××。GBW是國家標準物質(zhì)的漢語拼音縮寫,其后的×代表數(shù)字(一級標準物質(zhì)有5位數(shù)字,二級有6位數(shù)字),分別表示標準物質(zhì)的分類號和排序號。
標準氣體的制備方法可分為靜態(tài)法和動態(tài)法兩類。
①靜態(tài)法主要有:質(zhì)量比混合法、稱量法、壓力比混合法(壓力法)、體積比混合法(靜態(tài)體積法)。
②動態(tài)法主要有:流量比混合法、滲透法、擴散法、定體積泵法、光化學(xué)反應(yīng)法、電解法和蒸汽壓法。
瓶裝標準氣主要采用稱量法和分壓法制備。其他方法多用于實驗室制備少量標準氣。
瓶裝標準氣一般由專業(yè)配氣廠家提供,由于氣瓶與充裝氣體間會發(fā)生物理吸附和化學(xué)反應(yīng)等器壁反應(yīng),對于某些微量或痕量氣體(如活潑性氣體、微量水、微量氧等),難于保持量值的穩(wěn)定性,因而不宜用氣瓶儲存,而且用稱量法或壓力法制備的氣體種類和含量范圍也受到一定的限制。 .
其他方法可以彌補這一不足,例如滲透法適用于制備痕量活潑性氣俸或微量水分的標準氣,擴散法適用于制備常溫下為液體的微量有機氣體的標準氣,電解法適用于制備微量氧的標準氣等。這些低含量的標準氣要保證其量值長時間穩(wěn)定不變是困難的,因此要求在臨用時制備,并且輸送標準氣體的管路應(yīng)盡可能短。這類標準氣一般由儀器生產(chǎn)廠家或用戶在儀器標定、校準時制備。